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只要你的淋洗剂 极性不要太大 NHS会沾到柱子上不下来的,很简单,NBS溴代的溶剂选择很重要。使用四氯化碳作为溶剂,可以最大限度的减少丁二酰亚胺的溶解。反应结束滤除沉淀后,旋蒸除去溶剂以水洗涤数次即可除的很干净,我去年用NBS和NCS做游离基反应时,是将
2014年05月29日发布人:shuishui
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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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最近想做一个反应,可能会涉及到三乙胺与苯甲酰氯,不知哪位大侠帮忙指点乙酰氯有没有可能和苯甲酰氯反应。另外是不是可以推广到认为苯甲酰氯与其它有孤电子的物质都有机能反应,比如P、N等。,很多酰氯的反应都要用三乙胺或者吡啶做缚酸剂,大多数资料
2014年06月26日发布人:adg
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如题,卤代烃与邻苯二甲酰亚胺钾盐发生盖布瑞尔反应,Dmf做溶剂80-100度反应,但是却得到大量的邻苯二甲酰亚胺,目标产物只有很少,求高手指点?,可以用干燥过的dmf实验下,Dmf是干燥过的,但是底物是自己做的,有些水分。请问水分
2014年02月08日发布人:nmn
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如题。量很少,在试管里,丙酮4ml,滴了估计1ml左右,很快就爆炸了,是什么原因??
到现在还后怕啊。。。,好可怕啊,人没事就好。,你确定你滴加的是磺酰氯,而不是别的,确定好试剂很重要啊,丙酮里面有水 剧烈放热,也许是磺酰氯与丙酮α-H
2014年07月10日发布人:adg
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我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺
2011年03月15日发布人:yinuo777
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本人做邻苯二甲酰亚胺的硝化,用发烟硫酸和硝酸混合,慢慢讲原料填入,80度下反应28min,但是结果没有,冷却没有结晶,各位大神,这是怎么回事?????还有,我有用五氧化二磷和邻苯二甲酰亚胺混合,将混酸慢慢滴入,搅拌反应了10小时,结果还是
2014年03月03日发布人:ass
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然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
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本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi